間甲酚的制備方法

　　間甲酚的主要來源是從煉焦副產(chǎn)煤焦油和石油精煉堿渣中回收，但回收量很小，不能滿足工業(yè)需要。在發(fā)展了間甲酚的合成法，其工藝路線有兩條：一是以甲苯為原料，經(jīng)磺化堿熔合成；另一種是異丙基甲苯法，聯(lián)產(chǎn)丙酮。這套裝置除生產(chǎn)1.2萬噸/年主產(chǎn)品間甲酚外，還聯(lián)產(chǎn)0.99萬噸丙酮。與其他方法相比，這套裝置生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量高，產(chǎn)品比例可以自由調(diào)節(jié)。下列是關(guān)于間甲酚的制備方法。
　　1、甲苯磺化堿熔法
　　對間甲酚用蒸餾塔重蒸，切割出201～208℃的窄餾分，即得到間、對甲酚等的混合物；將此物料用苯稀釋后加入尿素，在-10℃下反應(yīng)1h，離心抽濾，用-10℃的苯或甲苯洗滌2次，得到間甲酚-尿素的白色固體配合物。然后在15～80℃用甲苯水解配合物，取上面液層，在精餾塔內(nèi)于常壓下蒸出甲苯和水后，在真空度0.1 MPa下切取91～104℃餾分，即得含量為95ml以上的間甲酚。本法是很早的工業(yè)化方法，工藝路線成熟，國外早期采用此法生產(chǎn)。但由于此法耗用大量酸堿，因此三廢量大，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，且工藝過程中需多次處理固體物料，使生產(chǎn)連續(xù)化較困難，而且質(zhì)量差，在技術(shù)、經(jīng)濟(jì)上不如異丙基甲苯法優(yōu)越。
　　2、異丙基甲苯法
　　異丙基甲苯氧化所用氧化劑有空氣、純氧或過氧化氫，一般以空氣氧化比較經(jīng)濟(jì)。氧化反應(yīng)在引發(fā)劑(過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈)存在下進(jìn)行，加入量為異丙基甲苯質(zhì)量的10ml左右，反應(yīng)溫度138～140℃，反應(yīng)時間130～150 min；反應(yīng)液pH值控制在5左右，分離精制 鄰甲酚與間、對甲酚沸點(diǎn)差較大，選擇適當(dāng)設(shè)備即可分離，但間甲酚(202.9℃)和對甲酚(202.5℃)沸點(diǎn)很接近，不能采用分餾法分離。采用異丁烯烷基化法可以得到良好效果，其工藝過程為：將混甲酚在催化劑存在下用異丁烯進(jìn)行烴化，得到二叔丁基間甲酚和二叔丁基對甲酚混合物。
　　甲酚叔丁基化所得產(chǎn)物是一種復(fù)雜的混合物，其中除含有單叔丁基甲酚異構(gòu)體、二叔丁基異構(gòu)體外，尚有未反應(yīng)的甲酚和異丁烯聚合物，利用其沸點(diǎn)差異，可將其蒸餾分離。
　　3、催化法
　　以間甲苯為原料，在催化劑存在下，用丙烯進(jìn)行烴化反應(yīng)，再經(jīng)氧化、酸解而得，在此條件下可以獲得收率較高的間位異構(gòu)體。
　　間甲酚的制作方法已在上文中說明了，制作間甲酚時所得產(chǎn)物是一種復(fù)雜的混合物，其中除含有單叔丁基甲酚異構(gòu)體、二叔丁基異構(gòu)體外，尚有未反應(yīng)的甲酚和異丁烯聚合物，利用其沸點(diǎn)差異，可將其蒸餾分離。在使用間甲酚時也注意其使用的注意事項。
2024.7.30  ZG